Re: HPLC method for Lubiprostone
Posted: Mon Apr 29, 2013 5:47 am
I would also try another chromatographic mode, HILIC for example.
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stevcorr wrote:
Hola, este producto yo lo trabaje hace como un año revisando la validación del fabricante de la materia prima se observa este comportamiento en los cromatogramas debido a la presencia de los dos tautomeros, para mejorar esto pueden preparar una solucion mas diluida.
preparación de la muestra:
ejemplo: 10mg de lubiprostone en 50ml de diluyente (metanol 70%-Buffer pH4.5 30%) pueden otros buffer con pH entre 6 y 2 a concentraciones bajas entre 0.05mM - 0.025mM.
Condiciones cromatograficas:
Longitud de onda 294nm
Fase movil: Buffer fosfato monobasico de potasio 0.025M pH 4.5, 55% - Acetonitrilo 45%
Flujo: 1.5 ml/min
Temperatura de columna:25°C
Columna: ACE C18, 5mcm x 150mm x 4.6mm
Volumen de Inyeccion: 50mcl
Los tiempos de retencion para el tautomero-1 y el tautomero-2 de Lubiprostone son aproximadamente 5.8minutos y 9.5 minutos. tengo cromatogramas si necesitan ver los picos me dan un correo y se los envio.